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兩種方法制備了具有一定層數、比表面積較大的氮化硼微粉．其中，一種是以硼酸和尿素為主要原料通過高溫反應而制備；另一種是以氮化硼微粉為原料通過化學剝離法而制備．采用XRD、Raman、SEM 、TEM 測試對產物的結晶度、形貌及尺寸做了分析．結果表明：高溫反應制備的氮化硼微粉結晶性較差，直徑大小約2μm，厚度約2nm ；化學剝離法得到的氮化硼微粉結晶性較好；
在惰性氣氛保護下,把可溶性硼源溶入經過除氧除水的有機溶劑中,邊溶解 邊攪拌,持續攪拌10-80分鐘后得到濃度為0.01-10摩爾/升的溶液。在攪拌情況下,將化學計量比的氮源緩慢地加入到前面所得到的硼源溶液中。將上述溶液攪拌0.5-5小時,裝入密閉的反應容器中,填充率30-95％,加熱到 50-600℃,在振蕩條件下反應3-120小時或者,上述攪拌均勻的混合溶液在敞口容 器中惰性氣氛保護下加熱到50-300℃,在持續快速攪拌的情況下反應5-120小時，反應完成后,先用溫度為30-200℃的有機溶劑抽濾產物1-8次,接著用去離 子水抽濾若干次,直到濾液呈中性為止所得到的粉末真空或在惰性氣氛中干燥后得顆粒均勻的氮化硼納米微粉。
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