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結晶器是高氯酸銨生產流程中的關鍵設備之一。設備操作壓力 - 0 0 97MPa ,設計壓力 - 0 1MPa。工作溫度 4 0~ 80°C ,設計溫度 15 0°C。腐蝕裕度 1 0mm ,材質 1Cr18Ni9Ti。它是立式帶攪拌設備 ,電機功率 3 0kW ,攪拌轉速 10 0~ 4 0 0r/min ,蒸發水量 30~ 80kg/h。
初始的結晶器設計為下攪拌填料密封形式 ,因密封處發生爆炸而改為機械密封。下攪拌填料密封形式高氯酸銨結晶器從文獻上查知 ,國外發達國家的結晶器為下攪拌形式 ,故在給設備專業提條件時明確為下攪拌形式。因此 ,在容器設計時 ,將結構確定為 :雙支點機架固定在結晶器底部外側中心 ,攪拌軸從中心插入結晶器 ,密封形式采用填料密封。設備投入使用后約 2~ 3個月即在填料密封處發生爆炸 ,固定填料密封的所有螺栓全部斷裂 ,攪拌軸發生彎曲變形。
填料密封在結晶器下方 ,高氯酸銨液 -固懸浮體系始終與密封面相接觸并進入密封間隙 ,由于攪拌軸與填料之間的摩擦 ,溫度升高 ,使得攪拌軸外壁與填料之間出現結晶析出的干的高氯酸銨 (濕的高氯酸銨 ,雷管都不能引爆 ) ,此高氯酸銨進一步受到溫度及摩擦的影響而發生爆炸。根據此原因在對攪拌軸進行校直 ,并采取在適當位置設一高位槽來從外部向填料密封腔不斷加注少量純水保證密封處濕潤之后 ,設備又投入運轉。
由此發現填料密封改為機械密封 ,由下攪拌形式改為上攪拌形式 ,最終解決了爆炸問題 ,保證了高氯酸銨的工藝試驗和少量生產。