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常用的測定二茂鐵及其衍生物純度的方法是測定鐵的含量,例如有人曾用Fe(SCN)。分光光度法和EDTA絡合滴定法對鐵進行測定.目前國內多采用重量分析法,將試樣燃燒后根據Fe:O。重量求出二茂鐵的含量.這些方法在測定前都需要對有和物進行破壞,因此,操作步驟麻煩、費時.
相關的操作是采用電位滴定法測定二茂鐵.將二茂鐵氧化成二茂鐵離子,用DZ一1型自動電位滴定儀,以鉑電極為指示電極,Ag/AgCI為參比電極,在甲醉中用三抓化鐵標淮液進行滴定.方法準確,不需要對有機物進行破壞,操作簡單迅速.滴定反應按下式進行. Fe(CoH。):+Fea十共二亡FeZ卜+[Fe(CoH:):]十二茂鐵純度%=N.F、一絲一 1000 砰X 100式,仁:N—三抓化鐵標準溶液當量濃度, 獷—三氛化鐵標準溶液消耗體積, M—二茂鐵克當量,附—樣品重(克) 三妞化鐵標準落液的互翻與標定::稱取135克FeCI:·6H:0,加10毫升濃鹽酸用水稀釋至2000毫升做為貯備液,用時稀釋10倍,取此溶液25毫升,加人10毫升1:1鹽酸加熱近沸后,滴加氯化亞錫溶液至無色.冷后加10毫升飽合氯化汞溶液,用水稀釋至150毫升.放置二分鐘,加ZN硫酸20毫升一,加二苯胺磺酸鈉6一8滴,用標堆重鉻酸鉀溶液滴定到綠色,再加1:1磷酸5毫升,滴定到紫紅色終點. 分析步駐:準確稱取二茂鐵樣品。.
10~0.15克,加入甲醇5。毫升,全部溶解后插入電極,加人高氯酸3.5毫升,立即用標準FeCJ:溶液進行滴定。
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