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鄰苯二甲酸二正丁酯合成工藝

文章出處: 天元航材    責任編輯: 天元化工新材廠家    發布時間:2023-02-24 09:25:12    點擊數:175    【
[導讀]: 天元航材給大家介紹下關于鄰苯二甲酸二正丁酯合成工藝的相關知識,我們的鄰苯二甲酸二正丁酯CAS:84-74-2,是一款優秀的耐寒增塑劑,那么您了解鄰苯二甲酸二正丁酯如何合成嗎?鄰苯二甲酸二正丁...

鄰苯二甲酸二正丁酯合成工藝

天元航材擁有50余年的生產技術工藝沉淀的化工原料廠家,主營產品有鄰苯二甲酸二正丁酯(鄰苯二甲酸二丁酯,DBP)、癸二酸二丁酯等寒增塑劑化工原料產品。今天,小編給大家介紹下關于鄰苯二甲酸二正丁酯合成工藝的相關知識,我們的鄰苯二甲酸二正丁酯CAS:84-74-2,是一款優秀的耐寒增塑劑,那么您了解鄰苯二甲酸二正丁酯如何合成嗎?鄰苯二甲酸二正丁酯制備工藝方法有幾種?一起來看看吧!

鄰苯二甲酸二正丁酯又叫做DBP、鄰苯二甲酸二丁酯、酞酸二丁酯、Dibutylphthalate,一類透明,無可見雜質的油狀液體,是聚氯乙烯最常見的增塑劑,可讓產品具有較好的柔軟性,主要運用于橡膠、塑料、油漆的增塑劑,及其用于乳化劑、潤滑劑、氣相色譜固定液和高沸點溶劑,而且可以單獨及與其他品種混合用于復合固體推進劑增塑劑。

鄰苯二甲酸二正丁酯通常是由正丁醇和鄰苯二甲酸酐酯化合成的,合成過程中濃硫酸主要的催化劑之一。但以濃硫酸作為工藝中的催化劑卻有以下缺點:
(1)污染環境:后處理過程中產生大量酸性廢水或廢硫酸鹽;
(2)影響生產:濃硫酸嚴重腐蝕設備,導致設備定期更新;
(3)容易發生副反應:導致產品與少量醚、硫酸鹽等混合,給產品精煉造成困難。

下面給大家介紹幾種鄰苯二甲酸二正丁酯的制備工藝方法:

1、硫酸鐵催化合成鄰苯二甲酸二正丁酯
制備原料:鄰苯二甲酸酐、正丁醇;以硫酸鐵為催化劑。
制備步驟:
(1)在100ml三口燒瓶內進行.配有電磁攪拌器、分水器、回流冷凝管和溫度控制儀。第一步向三口燒瓶里加入適量的苯酐、正丁醇和催化劑硫酸鐵,并升溫、回流化學反應,化學反應中由此可見苯酐溶解,接著有水從分水器中分離出來。
(2)待分水結束后終止化學反應,冷卻至室溫,用規范NaOH溶液滴定化學反應中剩下鄰苯二甲酸二正丁酯的濃度,來測量苯酐轉化成鄰苯二甲酸二正丁酯的轉化率。
(3)將反應液過濾,濾去催化劑,用質量分數5%的Na2CO3溶液中和剩余的游離酸,并且用飽和Nacl溶液洗至中性,先往水泵上減壓蒸去正丁醇(回收).然后用油泵減壓蒸餾,收集175~180c/666.5Pa(5mmHg)的餾分,獲取純的鄰苯二甲酸二正丁酯。
2、單模聚焦微波合成鄰苯二甲酸二正丁酯
用Discover微波精確有機合成操作系統,將7.4g已經研磨的鄰苯二甲酸酐、適量的催化劑硫酸氫鈉和正丁醇先后添加100ml的單頸圓底燒瓶中,添加磁力攪拌子,放進微波化學反應腔內,接好控壓回流管與冷凝回流管,打開電腦與反應操作系統,編寫微波反應程序代碼并且用空壓機實現同步操作冷卻,進行化學反應。化學反應結束后,用2ml無水乙醇淋洗回流管壁。最后制成成品。
3、三氯化鐵催化鄰苯二甲酸二正丁酯的合成
以鄰苯二甲酸酐和正丁醇為原料,以FeCl3@6H2O為雙酯化過程的催化劑合成鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP),探討了各種工藝條件對生成物DBP的干擾,找到獲取較高產率的比較好工藝條件.研究結果表明:在鄰苯二甲酸酐與正丁醇的進料摩爾比為1:3,雙酯化時間范圍1.5h,FeCl3@6H2O為鄰苯二甲酸酐的使用量3%時,DBP的產出率可以達到94.4%.
4、鄰苯二甲酸二正丁酯實驗室制備工藝的改進
以鄰苯二甲酸酐和正丁醇為原料,硫酸氫鈉為催化劑合成鄰苯二甲酸二正丁酯,研究了干擾產出率的影響因素,明確最好工藝條件為:n(鄰苯二甲酸酐);n(正丁醇)=1:2.5,反應時間2h,硫酸氫鈉使用量占鄰苯二甲酸酐質量的3.4%,最后產出率達95%以上。
今天,小編就給大家介紹到這里了,如有疑問,歡迎致電咨詢小編!
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