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HTPB官能度測(cè)定方法

文章出處: 天元航材    責(zé)任編輯: 天元化工新材廠家    發(fā)布時(shí)間:2023-04-06 09:23:19    點(diǎn)擊數(shù):409    【
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HTPB官能度測(cè)定方法

天元航材是一家擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家,主營(yíng)產(chǎn)品有端羥基聚丁二烯、端羧基液體丁腈橡膠(CTBN)等橡膠膠粘劑化工原料產(chǎn)品。今天,小編給大家介紹下關(guān)于HTPB官能度的相關(guān)知識(shí),那么影響HTPB官能度的有哪些因素?高官能度HTPB端羥基液體橡膠如何制備呢?一起來(lái)看看吧!

端羥基聚丁二烯(HTPB)是一種以聚丁二烯為主鏈,分子鏈兩端均有羥基官能團(tuán)的液體橡膠,是一種平均分子量為500 ~ 10000的多分散預(yù)聚物,也是一種在常溫下呈粘稠狀可流動(dòng)的聚合物。現(xiàn)階段HTPB的主要聚合方法是自由基聚合和陰離子聚合。其中應(yīng)用最廣泛的是使用自由基聚合法來(lái)合成HTPB。對(duì)于自由基聚合HTPB,其雙端或多端活性聚丁二烯液體橡膠固化后的末端沒(méi)有自由短鏈,交聯(lián)點(diǎn)之間的鏈長(zhǎng)分布較窄,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)均勻。因而HTPB具備了優(yōu)異的機(jī)械性能,可達(dá)到與固體橡膠相同的水平,是國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的固體推進(jìn)劑粘結(jié)劑。其微結(jié)構(gòu)包含三種丁二烯異構(gòu)體(反式1,4-加成結(jié)構(gòu)、順式1,4-加成結(jié)構(gòu)、1,2-加成結(jié)構(gòu))。

復(fù)合固體推進(jìn)劑由含有高固體填料的液體預(yù)聚物粘合劑固化制取而成的。其中固化指的是通過(guò)官能團(tuán)之間的化學(xué)反應(yīng)。因此,粘合劑官能度的數(shù)值不僅影響了生成的聚合物網(wǎng)絡(luò)的大小,而且顯著影響了固化藥物柱的物理性能。可以看出,預(yù)聚合物官能度的表達(dá)方法和測(cè)量對(duì)推進(jìn)劑的性能和質(zhì)量控制具有重要意義。

自由基聚合生產(chǎn)制造不同類型的批次的HTPB官能度劃分存在一定差別,單官能度分子含量可以從5%~24%,二官能度分子的含量可以從50%~81%;充分利用數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)所得到的函數(shù)關(guān)系,可以將比較復(fù)雜的HTPB官能度試驗(yàn)轉(zhuǎn)變成簡(jiǎn)易的分子量分布試驗(yàn)。那么HTPB官能度分布對(duì)其力學(xué)性能影響多大呢?那么如何去測(cè)定HTPB的官能度呢?其中用凝膠滲透色譜法(GPC)測(cè)量端羥基聚丁二烯(HTPB)官能度劃分,HTPB官能度劃分測(cè)定方法如下:

(1)將HTPB用3,5二硝基苯甲酰氯(DNBC)展開(kāi)衍生化化學(xué)反應(yīng),就是將HTPB預(yù)聚體的端羥基轉(zhuǎn)化為對(duì)紫外部位有吸收利用DNB基團(tuán)。
(2)采用雙波長(zhǎng)檢測(cè)器GPC(RI檢測(cè)器和UV檢測(cè)器),測(cè)量獲得HTPB-DNB的RI和UV測(cè)試數(shù)據(jù)。
(3)應(yīng)用官能度劃分測(cè)試軟件,測(cè)算獲得HTPB官能度劃分。

下面介紹兩種高官能度HTPB端羥基液體橡膠的制備工藝方法

1、將極性溶劑(異丙醇、無(wú)水乙醇或丙酮)與過(guò)氧化氫引發(fā)劑按質(zhì)量比(3-12):1混合而得來(lái)的引發(fā)劑溶液放置于反應(yīng)釜中,使反應(yīng)釜呈負(fù)壓狀態(tài)后放入聚合單體(丁二烯和乙酸乙烯酯、丁二烯和丙烯酸甲酯或丁二烯和丙烯酰胺),聚合單體與引發(fā)劑溶液質(zhì)量比為(0.6~1.2):1,隨后啟用攪勻并加熱到一定的熱度之后進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)猝滅后放入堿液進(jìn)行全面堿洗,最終通過(guò)水洗、沉降、干燥獲得高官能度端羥基液體橡膠,

2、將配備較好的引發(fā)劑溶液放置于反應(yīng)釜中,使反應(yīng)釜呈負(fù)壓狀態(tài)后放入聚合單體,隨后啟用攪勻并加熱到一定的熱度之后進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)猝滅后放入還原劑,最終通過(guò)水洗、沉降、干燥獲得高官能度端羥基液體橡膠,在其中上述聚合單體為丁二烯和丙烯酰胺的組合。

今天,小編就給大家介紹到這里了,如有疑問(wèn),歡迎致電咨詢小編!

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