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二茂鐵的純化

文章出處: 天元航材    責任編輯: 天元化工新材廠家    發布時間:2018-04-04 09:36:46    點擊數:65    【
[導讀]: 在磷酸的催化下,用乙酸酐酰化二茂鐵得到乙酰基二茂鐵,得到的粗品通過柱層析法分離提純乙酰基二茂鐵,乙酰基二茂鐵是合成二茂鐵衍生物的重要中間體。利用二茂鐵和乙酸酐發生酰基化反應制備乙酰...

二茂鐵的純化

在磷酸的催化下,用乙酸酐酰化二茂鐵得到乙酰基二茂鐵,得到的粗品通過柱層析法分離提純乙酰基二茂鐵,乙酰基二茂鐵是合成二茂鐵衍生物的重要中間體。

二茂鐵

利用二茂鐵和乙酸酐發生酰基化反應制備乙酰基二茂鐵;色譜分離方法是一種利用物質的物理性質或物理化學性質分離的方法,柱層析法分離提純乙酰基二茂鐵,主要是根據二茂鐵、乙酰基二茂鐵以及1,1-二乙酰基二茂鐵在硅膠上被吸附的牢固程度的差異來實現的。

根據二茂鐵的物理性質,即能在100℃以上可以升華的性質,來提純二茂鐵。將得到的粗制二茂鐵(橙紅色)約3.0g,置于一個干燥蒸發皿中,蒸發皿上蓋有一張刺有小孔的濾紙,被刺的小孔毛孔向上。再在這濾紙上架一個大小合適的三角漏斗,其漏斗頸用棉花蓬松堵上,以防二茂鐵蒸汽溢出。蒸發皿下面用酒精燈加熱,實現空氣浴加熱的目的。用這種裝置將蒸發皿中的粗制品升華完全,金黃色片狀接近二茂鐵將會自動收集于濾紙上,熄滅酒精燈,用刮刀刮下二茂鐵,稱重,計算出二茂鐵的純度。

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